烷基铝在溶液法丁基橡胶合成中催化性能研究

论文编号:CL017 论文字数:14578,页数:29 ，附开题报告，任务书

摘要

本论文采用溶液法合成丁基橡胶，丁基橡胶的性质和催化剂的配制，催化剂的用量及反应时间等因素有着至关重要的关系。本论文采用水和倍半氯化乙基铝为引发体系，己烷和氯甲烷为溶剂，在-80℃的低温无氧手套箱中，将异丁烯(IB)和少量异戊二烯(IP)依次加入到三口烧瓶中混合均匀并冷却，冷却至聚合温度-80℃后将适量的引发剂加入聚合体系中恒温聚合，进行均匀搅拌，使其能够充分反应，通过溶液法合成了丁基橡胶，搅拌约40min后加入甲醇终止反应，产物脱除溶剂后再用甲醇洗涤，在45℃下真空干燥至恒重，并称重计算转化率，测定丁基橡胶的分子量及其分子量分布，采用不饱和度滴定法对丁基橡胶进行不饱和度的测定，分析了催化剂的量对单体转化率与分子量的影响，然后采用核磁共振氢谱(1H-NMR)对其不饱和度进行了表征，并进行丁基橡胶的硫化性测试，对其物理机械性能作了表征。

关键词：烷基铝，溶液法，丁基橡胶，催化

Abstract

The paper uses the solution method to synthesis butyl rubber, the butyl rubber nature has the great important relations with the catalyst configuration,catalyst amount used and reaction time.In this paper,water (H2O) and AlEt2Cl.AlEtCl2 as the initiator. Isobutene, isoprene, hexane andmethyl chloride are taken into the three-flask in glove-box equipment,and mixed and cooled,at the cooling temperature of -80℃.Add the right amount of polymerization initiator in the polymerization system,stirring uniformly to make a full reaction,then synthesizing butyl rubber by solution method. After agitation about 40min,adding the methyl alcohol termination reaction,then product removing resolver,using the methyl alcohol to wash again,vacuum drying to constant weight under 45℃,and weighing the computation conversion rate,the determination butyl rubber molecular weight and the molecular weight distribution,using degree of unsaturation titration to measure butyl rubber degree of unsaturation,analyzing catalyst quantity to influence monomer conversion rate and molecular weight,then representing degree of unsaturation by 1H-NMR,vulcanizing butyl rubber and testing, representing its physical mechanical property.

Key words：aluminium alkyl,solution method,butyl rubber,catalytic

目 录

第一章 前言1

1.1 丁基橡胶的历史和现状1

1.1.1 丁基橡胶的发展历史1

1.1.2 丁基橡胶的生产现状1

1.1.3 丁基橡胶的消费状况3

1.2 丁基橡胶的市场展望4

1.3丁基橡胶的催化体系6

1.3.1一氯二烷基铝—布朗斯特(Brnsted)酸或有机卤化物为助催化剂的体系6

1.3.2 卤化烷基铝—卤素催化体系7

1.3.3 倍半氯化乙基铝—H2O催化体系9

1.4 丁基橡胶的生产工艺10

1.4.1 低温淤浆工艺10

1.4.2 溶液法生产工艺10

1.5丁基橡胶反应的特点10

1.5.1聚合反应速度快10

1.5.2合成反应必须在低温下进行10

1.6丁基橡胶的实际应用11

1.6.1 内胎11

1.6.2汽车零件11

1.6.3 建筑材料11

1.6.4绝缘材料11

1.6.5其他橡胶制品11

1.7 研究的意义和目的12

第二章 实验部分13

2.1 实验材料13

2.2 实验仪器和设备13

2.3实验方法14

2.3.1主要反应原理方程式14

2.3.2反应步骤14

2.3.3丁基橡胶性能测试15

第三章 实验结果与讨论15

3.1 丁基橡胶合成试验的影响因素与结果分析16

3.1.1催化剂的量对单体转化率与分子量的影响16

3.1.2铝水比对单体转化率与分子量的影响16

3.1.3聚合时间对聚合反应的影响16

3.2丁基橡胶的性能表征17

3.2.1丁基橡胶不饱和度的表征17

3.2.2 丁基橡胶的硫化性测试18

3.2.2硫化曲线19

3.2.3丁基橡胶物理机械性能的表征19

第四章　结论20

参 考 文 献22

致　谢24

声 明25