论文编号:SP002字数:11470,页数:37
摘 要
本文建立一种快速检测荔枝酒中有机酸的高效液相色谱法。优化色谱条件为： Zorbax Eclipse Plus C18反相柱（250mm×4.6mm i.d），0.01mol/L NH4H2PO4(pH=2.7)作为流动相，波长210nm，流速1.0mL/min，柱温30℃。在此条件下测定了荔枝酒中的6种有机酸，分离测定所需时间只需9min以内。该方法具有较好的线性相关性（R >0.9900），RSD为0.25%～1.21%（n=5）。荔枝酒中苹果酸、α-酮戊二酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸的平均含量分别为244.9、29.7、42.6、199.9、99.9和65.9mg/100mL。加标平均回收率为83.64%～121.80%。
关键词：高效液相色谱法 荔枝酒 有机酸
目 录
1 前言........................................................................1
1.1 荔枝的简述...............................................................1
1.1.1 荔枝的起源与分布.........................................................1
1.1.2 荔枝的种类..............................................................1
1.1.3 荔枝的营养价值与保健功能.................................................1
1.2 果酒的简述.................................................................2
1.2.1 荔枝酒的酿造.............................................................2
1.2.2 荔枝酒的风味.............................................................2
1.2.3 果酒的保健功能...........................................................3
1.2.4 荔枝酒的开发前景.........................................................3
1.3 测定方法的概述............................................................3
1.4 本实验的研究目的和意义....................................................4
2 材料与方法...................................................................4
2.1 材料.......................................................................4
2.1.1 样品与试剂................................................................4
2.1.1.1 样品...................................................................4
2.1.1.2 试剂...................................................................4
2.1.2 仪器与设备...............................................................4
2.1.2.1 仪器....................................................................4
2.1.2.2 设备....................................................................5
2.1.3 试剂的配制...............................................................5
2.1.3.1流动相的配制.............................................................5
2.2 方法......................................................................5
2.2.1标准液的配制...............................................................5
2.2.1.1 有机酸混合标准液的配制.................................................5
2.2.1.2 有机酸单个标准液的配制.................................................5
2.2.2 样品处理...............................................................6
2.2.3 色谱条件...............................................................6
2.2.4 操作方法...............................................................6
3 结果与讨论..................................................................6
3.1 色谱条件的选择.............................................................6
3.1.1 检测波长的选择...........................................................6
3.1.2 流动相的选择............................................................7
3.1.2.1 磷酸二氢钾为流动相.....................................................7
3.1.2.2 磷酸二氢铵为流动相....................................................7
3.1.3 流动相流速的选择........................................................8
3.1.4 流动相pH的选择..........................................................10
3.1.5 柱温的选择..............................................................10
3.2 保留时间定性...............................................................11
3.2.1 9种有机酸混合标准色谱图..................................................11
3.2.2 单标保留时间与色谱图.....................................................12
3.3 标准曲线的绘制与回归方程...................................................15
3.3.1 不同浓度混合标准液进样...................................................15
3.3.2 标准曲线与回归方程......................................................16
3.3.2.1 9种有机酸标准曲线......................................................16
3.2.2.2 9种有机酸回归方程.....................................................18
3.4 方法精密度试验.............................................................18
3.5 标准液稳定性实验..........................................................19
3.6 样品测定...................................................................20
3.7 回收率试验.................................................................22
3.8 样品稳定性试验.............................................................24
3.9 样品精密度试验.............................................................25
3.10 其他种类和品牌的荔枝酒....................................................26
3.10.1 两种品牌荔枝酒的感官评价...............................................26
3.10.2 不同种类和品牌荔枝酒的有机酸含量........................................26
4 总结..........................................................................27
参考文献.......................................................................28
英文摘要......................................................................29
致谢...........................................................................30
HPLC法测定荔枝酒中的有机酸......